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第十一章 化学实验学案50 实验方案的设计、改进及评价
[考纲要求] 1.能够设计、评价或改进实验方案。2.了解控制实验条件的方法。3.能够绘制和识别典型的实验仪器装置图。
热点1 气体实验装置的改进设计
气体实验装置，通常由气体发生、气体净化、气体收集、尾气处理等装置组成，对一些常见装置进行改进和重新组合，往往能够实现一些特殊的实验目的。典型的气体实验装置改进设计有：依据启普发生器原理设计的反应器，尾气吸收、防倒吸装置的设计，液封装置的设计，恒压装置的设计等。
解题策略
1．实验设计的创新往往要体现七个“一”，即：一个实验的多种现象，一种实验现象的多种原因，一种装置的多种用途，一种用途的多种装置，一个仪器的多种用法，一种物质的多种制法，一组物质的多种鉴别方法。
2．选择反应原理的原则是：反应条件温和、转化率高、实验操作简便安全、产物便于分离与收集。中学化学实验中，常见的气体制备实验是其中的重要组成部分，学生应掌握的气体制备实验有：三种单质(H2、O2、Cl2)的制备；三种氢化物(HCl、H2S、NH3)的制备；五种氧化物(CO2、SO2、NO2、NO、CO)的制备；两种有机物(C2H4、C2H2)的制备。复习时，除了掌握好教材中经典的制备方法外，还应对药品选择、反应原理进行拓展和创新。
典例导悟1 (2010·上海，26)CaCO3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。
完成下列填空：
(1)用浓盐酸配制1∶1(体积比)的稀盐酸(约6 mol·L－1)，应选用的仪器是__________。
a．烧杯
b．玻璃棒
c．量筒
d．容量瓶
(2)上述装置中，A是________________溶液，NaHCO3溶液可以吸收________。
(3)上述装置中，B物质是____________。用这个实验得到的气体测定CO2的分子量，如果B物质失效，测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。
(4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：
剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重
为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是__________。
a．氯化钠溶液
b．稀醋酸
c．稀硫酸
d．正己烷
(5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出________，后溶出__________。
(6)上述测定实验中，连续__________，说明样品已经恒重。
热点2 性质实验装置的改进设计
研究物质的物理性质和化学性质，是化学实验的最主要功能。而许多化学实验装置的设计，其目的就是研究物质所具有的性质。注重考查考生的创新思维能力。
解题策略
解答该类题应先明确实验目的和要求，再依据化学原理、物质性质和实验设计的基本要求进行解答。
1．基础性训练
以教材实验为载体，从反应原理、装置原理和操作原理等方面进行强化训练。
2．拓展性训练
一是要注重对教材实验的改进和挖掘；二是要对实验进行创新设计。
对于多种情况的反应，根据“实验问题”提出猜想；依据假设设计实验，要充分考虑多种可能性，避免肯定的或惟一性结论。在性质探究实验中，尾气处理装置、安全瓶和防倒吸装置等都是考查的热点，要理解其原理，选择或设计最简便的装置。
典例导悟2 (2009·广东，21)三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。
限选试剂：浓硫酸、1.0 mol·L－1 HNO3、1.0 mol·L－1盐酸、1.0 mol·L－1 NaOH、3% H2O2 、0.1 mol·L－1 KI、0.1 mol·L－1 CuSO4、20% KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。
(1)将气体产物依次通过澄清石灰水(A)、浓硫酸、灼热氧化铜(B)、澄清石灰水(C)，观察到A、C中澄清石灰水都变浑浊，B中有红色固体生成，则气体产物是________。
(2)该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是________________________________________________________________________，
现象是________________________________________________________________________。
(3)固体产物中铁元素存在形式的探究。
①提出合理假设
假设1：________________________________________________________________________；
假设2：________________________________________________________________________；
假设3：________________________________________________________________________。
②设计实验方案证明你的假设
③实验过程
根据②中方案进行实验。按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。
实验步骤 预期现象与结论步骤 1：
步骤2：
步骤3：
……
热点3 制备实验装置的改进设计
制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置。最后，根据生成物的性质将产品分离提纯出来。整个过程如下图所示：
解题策略
1．在设计物质制备的实验方案时，要优化上述流程中的每一个具体环节。遵循的优化原则是：原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。
2．一些物质的制备，由于其性质上的特殊性，需要设计一些特殊的装置来完成。如实验室制备Fe(OH)2固体，由于Fe(OH)2遇空气易被氧化而变质，故其制备实验装置必须严格防止制备的Fe(OH)2固体与O2接触；再如，常见有机物的制备中，由于有机反应缓慢、副产品多、原料容易挥发，所以常见有机物的制备装置都要加装冷凝回流装置，使原料回流、充分反应，提高产率。
典例导悟3 化学研究小组通过网上查找资料发现N2的制取有下列不同方案：
a方案：加热条件下NH3还原CuO制得纯净的N2和活性铜粉。
b方案：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。
c方案：将空气缓慢地通入灼热的铜粉制得较纯的N2。
现实验室提供如下几种装置来制取N2。
(1)若按a方案制取N2时，需要的氨气用生石灰和浓氨水作原料制取，则宜采用上述仪器中的__________(填序号)作发生器，该发生装置中发生反应的化学方程式为__________________________________。要制取并收集纯净的N2(允许含有少量水蒸气)，还须使用到的上述仪器中的(按气流从左到右的流向顺序列出)________(填序号)。
(2)若按c方案制取N2，用E装置将空气缓慢通入______(填A、B、C)反应器，反应器内可观察到的现象是________________________________，该反应的化学方程式为____________________________________。
(3)上述制取N2的三个方案中，a、b方案结合使用越来越受到人们的关注，这种方法与b方案相比，其优越性在于____________________________。
1．(2011·安徽理综，10)下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是()
选项 实验操作 现象 解释或结论A 过量的Fe粉中加入稀HNO3，充分反应后，滴入KSCN溶液 溶液呈红色 稀HNO3将Fe氧化为Fe3＋
B AgI沉淀中滴入稀KCl溶液 有白色沉淀出现 AgCl比AgI更难溶
C Al箔插入稀HNO3中 无现象 Al箔表面被HNO3氧化，形成致密的氧化膜
D 用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上 试纸变蓝色 浓氨水呈碱性
2.(2011·江苏，7)下列有关实验原理或实验操作正确的是()
A．用水润湿的pH试纸测量某溶液的pH
B．用量筒量取20 mL 0.500 0 mol·L－1 H2SO4溶液于烧杯中，加水80 mL，配制成0.100 0 mol·L－1 H2SO4溶液
C．实验室用图1所示的装置制取少量氨气
D．实验室用图2所示的装置除去Cl2中的少量HCl
3．(2011·江苏，13)下列有关实验原理、方法和结论都正确的是()
A．向饱和FeCl3溶液中滴加过量氨水，可制取Fe(OH)3胶体
B．取少量溶液X，向其中加入适量新制的氯水，再加几滴KSCN溶液，溶液变红，说明X溶液中一定含有Fe2＋
C．室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH溶液，振荡、静置后分液，可除去苯中的少量苯酚
D．已知II2＋I－，向盛有KI3溶液的试管中加入适量CCl4，振荡静置后CCl4层显紫色，说明KI3在CCl4中的溶解度比在水中的大
4．(2011·广东理综，23改编)下列实验现象预测正确的是()
①实验Ⅰ：振荡后静置，上层溶液颜色保持不变
②实验Ⅱ：酸性KMnO4溶液中出现气泡，且颜色逐渐褪去
③实验Ⅲ：微热稀HNO3片刻，溶液中有气泡产生，广口瓶内始终保持无色
④实验Ⅳ：继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，当光束通过体系时可产生丁达尔效应
A．①③
B．②④
C．①④
D．②③
5．(2009·天津理综，6)下列实验设计和结论相符的是()
A．将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中
B．某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性
C．某无色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有SO
D．在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过量的Cl2，即可得到较纯净的FeCl3溶液
6.(2011·全国理综，29)请回答下列实验室中制取气体的有关问题。
(1)下图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。
装置B、C、D的作用分别是：
B________________________________________________________________________；
C________________________________________________________________________；
D________________________________________________________________________。
(2)在实验室欲制取适量NO气体。
①下图中最适合完成该实验的简易装置是__________(填序号)；
②根据所选的装置完成下表(不需要的可不填)：
应加入的物质 所起的作用
A
B
C
D
③简单描述应观察到的实验现象________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
7．(2011·课标全国卷，28)氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。
请回答下列问题：
(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为__________________________(填仪器接口的字母编号)。
(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞；________(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。
A．加热反应一段时间
B．收集气体并检验其纯度
C．关闭分液漏斗活塞
D．停止加热，充分冷却
(3)实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色。该同学据此判断，上述实验确有CaH2生成。
①写出CaH2与水反应的化学方程式________________________________________________________________________；②该同学的判断不准确，原因是________________________________________________________________________。
(4)请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是________________________________________________________________________。
8．(2011·北京理综，27)甲、乙两同学为探究SO2与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO3沉淀，用下图所示装置进行实验(夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验)。
实验操作和现象：
操作 现象关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热 A中有白雾生成，铜片表面产生气泡
B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀
C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失
打开弹簧夹，通入N2，停止加热，一段时间后关闭 ——
从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸 均未发现白色沉淀溶解
(1)A中反应的化学方程式是________________________________________________________________________。
(2)C中白色沉淀是__________，该沉淀的生成表明SO2具有________性。
(3)C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。
①为证实各自的观点，在原实验基础上：
甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是__________；
乙在A、B间增加洗气瓶D，D中盛放的试剂是________________________________________________________________________。
②进行实验，B中现象：
甲 大量白色沉淀
乙 少量白色沉淀
检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)合并(4)中两同学的方案进行实验。B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，由此得出的结论是________________________________________________________________________
